本發(fā)明提供一種碳/焦磷酸鈦復合材料的制備方法，包括：步驟一：制備聚苯乙烯?丙烯酸膠體水分散液，備用；步驟二：室溫下，將十六烷基三甲基溴化銨與聚苯乙烯?丙烯酸膠體水分散液在攪拌下加入到乙醇中，形成均勻分散液；接著，向其中依先后滴加鈦酸四丁酯和磷酸，持續(xù)攪拌10～30min；步驟三：將步驟二所得的混合物在70～90℃硅油浴下磁力攪拌加熱，進行溶膠凝膠反應，直至乙醇蒸發(fā)完全，得到白色固體；步驟四：將步驟三所得的固體在高純氬氣保護下，按照1～5℃/min的速度從室溫升至700～800℃，并在700～800℃下高溫熱處理4～6h，之后冷卻至室溫，得到黑色產物，即得碳/焦磷酸鈦復合材料成品。本發(fā)明方法制備的碳/焦磷酸鈦復合材料具有優(yōu)異的電化學性能。