本發(fā)明屬于電化學技術(shù)領域，涉及氯化亞銅/泡沫鎳復合材料的制備，尤其涉及表面金屬銅修飾氯化亞銅/泡沫鎳復合材料的制備方法及其應用。本發(fā)明所述制備方法，將剪裁好的泡沫鎳NF分別用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲處理，然后浸泡在去離子水中待用；將氯化銅溶解于去離子水中并將其低溫保存30min，再將洗好的NF放入靜置2h，取出用去離子水與無水乙醇清洗，常溫下干燥得到CuCl/NF；再將CuCl/NF通過10%H₂/Ar混合氣150℃～300℃煅燒0.5h～1.5h即得。本發(fā)明操作簡單易行、反應時間短、原料廉價易得、無毒、原料廉價易得、無毒、符合環(huán)境友好要求。所制備的Cu@CuCl/NF復合材料電極用作電化學還原溶液中CO₂時，顯示出優(yōu)異的電化學活性和穩(wěn)定性，適于工業(yè)化。