本發(fā)明公開(kāi)了一種用于光電化學(xué)分解水的ZnO/BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽(yáng)極復(fù)合材料的制備方法，具體過(guò)程為：將KI溶液用稀HNO₃調(diào)節(jié)pH=1.7，再加入Bi(NO₃)₃·5H₂O攪拌均勻，然后加入對(duì)苯醌乙醇溶液并劇烈攪拌，得到的電鍍液用于恒電壓沉積BiOI；將乙酰丙酮釩的二甲基亞砜溶液滴于BiOI表面，再轉(zhuǎn)移至馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升溫至450℃煅燒2h，用NaOH溶液浸泡30min得到BiVO₄光電極材料備用；將BiVO₄光電極材料置于含有Zn(NO₃)₂·6H₂O和六亞甲基四胺溶液的聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，于90℃水熱反應(yīng)6h得到ZnO/BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽(yáng)極復(fù)合材料。本發(fā)明制得的ZnO/BiVO₄異質(zhì)結(jié)光陽(yáng)極復(fù)合材料兼具很好的電子遷移率和優(yōu)異的光催化性能，能夠快速的實(shí)現(xiàn)光生電子?空穴對(duì)的分離和傳輸，具有良好的光電化學(xué)水氧化性能。