本發(fā)明涉及納米銅-聚合物復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種超聲引發(fā)溶液聚合制備納米銅/PAMPS復(fù)合材料的方法。本發(fā)明方法的具體操作步驟如下：（1）超聲聚合還原；（2）熱弛豫；（3）洗滌干燥。本方法通過對溫度、真空度和時間調(diào)整，產(chǎn)生熱弛豫，可使聚合物進(jìn)一步聚合，獲得較高聚合度的聚合物基體，并在銅納米粒子存在下，以納米銅和聚合物基體之間的相互作用力為微觀結(jié)構(gòu)有序化的驅(qū)動力誘導(dǎo)聚合物有序排列進(jìn)而合成粒徑均勻可控的核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/PAMPS復(fù)合微球。