本發(fā)明屬于化工新材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種寬光譜響應(yīng)硫化釩/凹凸棒石納米復(fù)合材料制備方法及應(yīng)用。其制備方法為：(1)將Na₃VO₄·12H₂O、CH₃CSNH₂、凹凸棒石加入去離子水中超聲混合均勻。(2)將溶液轉(zhuǎn)移到微波水熱釜里進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，(3)將步驟(2)中制備的反應(yīng)產(chǎn)物用離心機(jī)離心，去離子水洗滌并烘干，即得到四硫化釩/凹凸棒石復(fù)合光催化材料。本發(fā)明運(yùn)用微波水熱法合成四硫化釩/凹凸棒石納米催化劑，能夠在寬光譜(包括紫外到近紅外)照射下把N₂最大程度的轉(zhuǎn)化成NH₃，具有優(yōu)異的光固氮能力。