本發(fā)明氧化亞鐵/氧化亞銅納米復(fù)合材料的制備方法，屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域，將鐵鹽溶解于水中，得到鐵鹽溶液；將金屬銅加入到上述鐵鹽溶液中，持續(xù)攪拌5?30min；將上述溶液置于反應(yīng)釜內(nèi)，80?150℃的溫度下反應(yīng)0.5?8h；將步驟3)所得產(chǎn)物洗滌劑洗滌1?3次，再在0?120℃溫度下干燥2?12h。本發(fā)明利用簡(jiǎn)單的一步低溫水熱方法，不添加有機(jī)溶劑，一步即可制備氧化亞鐵/氧化亞銅復(fù)合納米材料，顆粒及組成均可控，成本低廉，解決了復(fù)合材料制備工藝復(fù)雜和成本高的問題；制備方法簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境無害，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用前景廣泛；所得產(chǎn)品性能優(yōu)異，作為Fenton反應(yīng)試劑，可在中性pH值、常溫和太陽光下展現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，催化活性增強(qiáng)，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性提高。