本發(fā)明涉及一種具有SiC?HfB₂?Si單層復(fù)合涂層的碳/碳復(fù)合材料的制備方法，采用料漿浸漬法在碳/碳表面制備樹(shù)脂碳?SiC?HfO₂?B₄C?Si多孔預(yù)涂層，隨后氣相滲硅，氣相硅與碳/碳基體反應(yīng)生成SiC過(guò)渡層，有利于提高涂層與基體的結(jié)合力。高溫?zé)Y(jié)使HfO₂、B₄C與樹(shù)脂碳發(fā)生原位反應(yīng)生成HfB₂，有利于規(guī)避直接添加HfB₂因其本身燒結(jié)性差引起的的顆粒分布不均問(wèn)題。硅在高溫環(huán)境下具有良好流動(dòng)性，最終可協(xié)同提高涂層的整體致密性。SiC、HfB₂和Si在涂層中形成多相鑲嵌界面，HfB₂釘扎在復(fù)合涂層中，可誘導(dǎo)涂層中裂紋偏轉(zhuǎn)，還可緩解裂紋尖端應(yīng)力。本發(fā)明所制備的SiC?HfB₂?Si復(fù)合抗氧化涂層具有一種新穎的過(guò)渡層及致密的鑲嵌結(jié)構(gòu)，與基體結(jié)合良好，具有優(yōu)異的長(zhǎng)時(shí)抗氧化及抗熱震性能。