本發(fā)明公開(kāi)了一種多孔核?殼異質(zhì)結(jié)構(gòu)的三維納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，涉及納米復(fù)合材料制備領(lǐng)域，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中在高電流下異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的性能嚴(yán)重衰退，從而解決使由這些材料制成的電極反應(yīng)速率低和長(zhǎng)期循環(huán)穩(wěn)定性還不足的問(wèn)題。本發(fā)明包括以下步驟：(1)PSS作為軟模板制備空心結(jié)構(gòu)Co?前驅(qū)體納米線；(2)水熱法合成Co?前@NiMoO₄@CoMoO₄異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料；(3)利用煅燒?活化過(guò)程制備多孔的Co₃O₄@NiMoO₄@CoMoO₄；(4)稀鹽酸溶液中和，得到純凈Co₃O₄@NiMoO₄@CoMoO₄材料。本發(fā)明中多孔Co₃O₄@NiMoO₄@CoMoO₄作為先進(jìn)儲(chǔ)能設(shè)備的高效陰極復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)所制備的電極具有比表面積大，從而提高了電化學(xué)性增強(qiáng)反應(yīng)速率，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，有利于體積變化的緩沖提高循環(huán)穩(wěn)定性，同時(shí)具有增強(qiáng)電極導(dǎo)電性的協(xié)同效應(yīng)。