一種稀土氧化物彌散強(qiáng)化鐵鈷超細(xì)晶合金的制備方法，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。工藝為：(1)將鐵源、鈷源、燃料、稀土硝酸鹽按照一定比例配成溶液；(2)加熱并攪拌，溶液揮發(fā)、濃縮后分解，得到前驅(qū)體粉末；(3)將前驅(qū)體粉末于300～600℃溫度范圍內(nèi)，保護(hù)氣氛下反應(yīng)1～3小時(shí)。(4)將復(fù)合粉末進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750～900℃，燒結(jié)壓力為40～50MPa，燒結(jié)時(shí)間為3～5分鐘；或進(jìn)行熱等靜壓直接成型，燒結(jié)壓力為150?200MPa，燒結(jié)溫度800～1200℃，燒結(jié)時(shí)間為1～3小時(shí)，最終得到氧化物彌散強(qiáng)化鐵鈷超細(xì)晶合金。本發(fā)明所用原料廉價(jià)易得，制作過(guò)程簡(jiǎn)便、快捷，工藝能耗少、成本低，得到的復(fù)合材料，氧化物顆粒分布均勻，合金力學(xué)性能有所提升。