本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，旨在提供一種核殼結(jié)構(gòu)的氮摻雜多孔碳電催化劑的制備方法。包括：將細(xì)菌纖維素薄膜置于Zn(NO₃)₂的甲醇溶液中密閉反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)清洗和冷凍干燥處理后浸入2?甲基咪唑的甲醇溶液中反應(yīng)；再經(jīng)清洗和冷凍干燥處理，得到細(xì)菌纖維素/ZIF?8宏觀三維復(fù)合膜；置于氮?dú)夥諊凶茻?，退火冷卻后得到核殼結(jié)構(gòu)的氮摻雜多孔碳電催化劑。本發(fā)明以細(xì)菌纖維素為起始原料，來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉；具有三維互通的孔道結(jié)構(gòu)，有利于反應(yīng)底物的高效傳輸?？烧{(diào)控獲得具有不同ZIF?8殼層厚度的復(fù)合材料，從而調(diào)控多孔碳電催化劑的催化活性。將CNF與NPC復(fù)合后電催化性能得到明顯的提高，在氧還原反應(yīng)方面表現(xiàn)出極佳的催化活性，也表現(xiàn)出優(yōu)良的在氧析出反應(yīng)活性。