本發(fā)明公開了一種中空的銅鈷硫@鐵氧化物復(fù)合三維納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法，屬于納米復(fù)合材料領(lǐng)域，以解決現(xiàn)有的中空棒狀結(jié)構(gòu)的表面積擴(kuò)大與形成異質(zhì)結(jié)不能同時(shí)實(shí)現(xiàn)及不能在使用過后分離出去的問題，包括如下步驟：取ZIF?67乙醇分散液，后取乙醇和硫代乙酰胺加入，攪拌后移入高溫反應(yīng)釜，將產(chǎn)物過濾，用無水乙醇洗滌，所得干凈沉淀物真空干燥，得到Co前驅(qū)體；取產(chǎn)物Co前驅(qū)體，后取氯化鐵、氯化銅，水和硫代乙酰胺攪拌成溶液，后移入高溫反應(yīng)釜，過濾，取沉淀物，再用乙醇洗滌，干燥，研磨，即得。材料中空且有磁性，不僅有更大的表面積，促進(jìn)載流子發(fā)生快速分離并延長光載流子的壽命從而提高光催化性能，還可以在使用后分離出來。