本發(fā)明公開了一種鈉離子電池正極材料磷酸焦磷酸鐵鈉/碳的合成方法，步驟為：將有機膦酸、有機酸鈉、納米磷酸鐵、鈉源，加去離子水?dāng)嚢瑁訜釘嚢枵舭l(fā)至干，將所得固體干燥，研磨，氮氣保護下，預(yù)燒結(jié)，自然冷卻后，再次研磨，氮氣保護下燒結(jié)，自然冷卻得到鈉離子電池正極材料磷酸焦磷酸鐵鈉/碳。本發(fā)明利用納米磷酸鐵、有機膦酸共同提供磷酸焦磷酸鐵鈉/碳合成所需的磷源，同時利用有機膦酸和有機酸鈉充當(dāng)磷酸焦磷酸鐵鈉/碳合成所需的碳源、鈉源或部分鈉源，簡化了合成工藝，同時通過該方法得到的電極材料具有高的比容量、良好的循環(huán)性能，解決了鈉離子電池正極材料磷酸焦磷酸鐵鈉/碳復(fù)合材料制備方法存在氮排放、使用氫/氬混合氣等問題。