本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及鈷摻雜MoS₂/NiS₂多孔異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料制備方法。本發(fā)明以導(dǎo)電碳布為功能基底，通過(guò)系列的水熱、煅燒、溶劑熱反應(yīng)在活化后的碳布纖維上均勻生長(zhǎng)NiS₂納米片；以NiS₂納米片的硫原子為“種子”，NiS₂納米片2D結(jié)構(gòu)為骨架，在NiS₂納米片上同步生長(zhǎng)MoS₂納米片和進(jìn)行鈷摻雜，得到鈷摻雜、MoS₂納米微球包裹的NiS₂多孔異質(zhì)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明自下而上制備Co?MoS₂/NiS₂/CC，操作過(guò)程簡(jiǎn)單可控，產(chǎn)物負(fù)載率高；催化劑由NiS₂納米片支撐，生長(zhǎng)在NiS₂納米片上的Co摻雜MoS₂納米片，2D的NiS₂納米片具有高比表面積和導(dǎo)電性，能增強(qiáng)電子傳輸效率，提高催化劑的分散性，并加速水裂解步驟基本反應(yīng)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、條件相對(duì)溫和、催化劑得率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，可大規(guī)模生產(chǎn)。