本發(fā)明屬于光電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種MOFs復(fù)合TiO2光活性材料電極的制備方法及應(yīng)用，包括以下步驟：S01.制備HKUST?1；S02.將TiO2分散液滴加在ITO電極上；S03.制備HKUST?1/TiO2/ITO修飾電極；S04.制備CS/HKUST?1/TiO2/ITO復(fù)合電極；或所述步驟S04被S04’代替，所述步驟S04’包括：將步驟S03得到的HKUST?1/TiO2/ITO修飾電極，以8～12℃/min的速率，升溫至300～380℃，焙燒0.8～1.5h，冷卻后，即得HKUST?CuO/TiO2/ITO復(fù)合電極。本發(fā)明HKUST?CuO具有的中空、薄層缺陷結(jié)構(gòu)有利于增強(qiáng)對(duì)可見(jiàn)光的多重漫反射效應(yīng)，傳感器平臺(tái)可進(jìn)一步應(yīng)用于對(duì)其它生物分子如甲胎蛋白(AFP)，林可霉素(Lin),重金屬離子Hg2+等的高靈敏度檢測(cè)，同時(shí)該復(fù)合材料對(duì)于催化降解染料分子也具有明顯的效果。