本發(fā)明提供一種可實(shí)現(xiàn)高硫容的碳納米纖維材料制備方法及其應(yīng)用，屬于功能催化材料制備及環(huán)境友好催化應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。以聚丙烯腈和聚苯乙烯為前驅(qū)體，利用靜電紡絲法制備納米纖維膜，繼而高溫碳化、并耦合含氮物種低溫等離子體處理技術(shù)，得到表面含氮官能團(tuán)修飾、內(nèi)部具有蓮藕狀貫穿孔道的碳納米纖維膜。該材料在室溫下即具有優(yōu)異的催化氧化脫硫性能；產(chǎn)物單質(zhì)硫納米顆粒被固定在材料的孔道結(jié)構(gòu)中，所構(gòu)筑的碳/硫復(fù)合材料可作為自支撐電極直接用于鋰硫電池正極材料，實(shí)現(xiàn)高附加值利用。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，材料催化脫硫活性強(qiáng)、選擇性高，且易于實(shí)現(xiàn)批量制備生產(chǎn)，具有良好的綜合應(yīng)用前景，同時(shí)解決環(huán)境污染和能源短缺問(wèn)題，符合綠色化工可持續(xù)發(fā)展。