本發(fā)明涉及一種用于電解水析氫的具有海膽狀結(jié)構(gòu)CoP/fs?Si材料的制備方法，屬于新能源材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括四個(gè)步驟：(1)采用飛秒激光加工技術(shù)對(duì)硅進(jìn)行刻蝕，得到表面形成三維孔狀結(jié)構(gòu)的fs?Si作為基底；(2)以fs?Si作為基底，采用水熱法制得具有海膽狀結(jié)構(gòu)鈷基氫氧化物前驅(qū)體/fs?Si材料；(3)對(duì)所合成的具有海膽狀結(jié)構(gòu)鈷基氫氧化物前驅(qū)體/fs?Si材料進(jìn)行磷化處理得到具有海膽狀結(jié)構(gòu)CoP/fs?Si材料；(4)所制備的具有海膽狀結(jié)構(gòu)CoP/fs?Si材料作為自支撐電極，具有優(yōu)異的電解水析氫性能；在0.5mol L^?1H₂SO₄溶液中，到達(dá)10mA cm^?2所需要的過(guò)電壓為59mV，到達(dá)100mA cm^?2所需要的過(guò)電壓為151mV，其塔菲爾斜率值為79mV·dec^?1，電化學(xué)活性面積相關(guān)的電化學(xué)雙層電容C_dl＝146.4mF·cm^?2。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單易行，可大量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。