本發(fā)明公開了一種從水熱法制備磷酸鐵鋰產(chǎn)生的母液中回收鋰鹽的方法，所述方法包括以下步驟：1)對水熱法制備磷酸鐵鋰產(chǎn)生的母液進(jìn)行Li⁺沉淀；2)然后向所得含鋰鹽的懸浮液中加入無機(jī)鹽類助磨劑于≥2000r/min的轉(zhuǎn)速條件下進(jìn)行剪切乳化分散；3)濕法分級；4)采用冷凍干燥和/或超臨界干燥的方式進(jìn)行干燥，回收得到鋰鹽。本發(fā)明的方法不僅可以防止反應(yīng)生成時顆粒的團(tuán)聚還可以防止后續(xù)濕法分級和干燥時的再團(tuán)聚，得到均一性好分散性好的超細(xì)碳酸鋰粉末或磷酸鐵鋰粉末，所得超細(xì)碳酸鋰粉末可直接用于固相法制備鋰離子電池材料或者制備全固態(tài)電解質(zhì)；所得超細(xì)磷酸鐵粉末可直接用于水熱法合成磷酸鐵鋰正極材料。