一種鋰離子電池中負(fù)極析鋰的檢測(cè)方法，其步驟如下：一、將待檢測(cè)的鋰離子電池拆解，取出負(fù)極極片并用有機(jī)溶劑清洗干凈。二、將負(fù)極極片浸泡在金屬鹽Mn+的有機(jī)溶液中，使Mn+與析出鋰發(fā)生充分的置換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出負(fù)極極片，然后用有機(jī)溶劑對(duì)其進(jìn)行清洗，獲得干凈的負(fù)極極片。三、反應(yīng)后的極片通過(guò)能譜分析儀、X射線衍射、X射線熒光光譜或X射線光電子能譜、原子吸收光譜或電感耦合高頻等離子體對(duì)生產(chǎn)物M進(jìn)行定性或定量分析，進(jìn)而確定負(fù)極有無(wú)析鋰和析鋰量的相對(duì)大小。本發(fā)明可對(duì)鋰離子電池的負(fù)極析鋰進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，從而避免由于負(fù)極析鋰影響電池的安全性，提高鋰離子電池的使用壽命和安全性能，操作簡(jiǎn)單方便，檢測(cè)精度較高。