一種鋰離子電池用正極材料磷酸亞鐵鋰的制備方法，主要包括以下兩個(gè)步驟：（1）前驅(qū)體Li3Fe2(PO4)3的合成，將鋰源、鐵源、磷源按摩爾比為L(zhǎng)i:Fe:P=3:2:3配料，以去離子水、無(wú)水乙醇或丙酮為介質(zhì)球磨0.5-24h，將所得漿料干燥后，在500-900℃下熱處理3-24小時(shí)，得到前驅(qū)體Li3Fe2(PO4)3；（2）所得到的前驅(qū)體Li3Fe2(PO4)3和鐵粉按摩爾比為1：1配料，以去離子水、無(wú)水乙醇或丙酮為介質(zhì)球磨0.5-24h，將所得漿料干燥后，放入高溫爐中，在非氧化性氣氛中，500-800℃下焙燒5-24小時(shí)，制得磷酸亞鐵鋰材料。本發(fā)明采用零價(jià)鐵與三價(jià)鐵源Li3Fe2(PO4)3在高溫條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)的原理合成磷酸亞鐵鋰材料，通過(guò)預(yù)先合成純相的Li3Fe2(PO4)3中間體，再與單質(zhì)鐵反應(yīng)合成磷酸亞鐵鋰的兩步高溫合成步驟，使得反應(yīng)過(guò)程易于控制，所合成的產(chǎn)物L(fēng)iFePO4的化學(xué)純度高，電化學(xué)性能好，批次穩(wěn)定性高。