本發(fā)明公開了一種二氟磷酸鋰含量的測(cè)定方法，由于19F NMR中的共振峰面積與該共振峰包含氟原子個(gè)數(shù)成正比，通過(guò)定量氟核磁共振法，測(cè)定二氟磷酸鋰樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的縱向弛豫時(shí)間，設(shè)定核磁共振儀的脈沖傾倒角和弛豫延遲時(shí)間，再測(cè)定二氟磷酸鋰樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的積分值，從而獲得二氟磷酸鋰樣品中純的二氟磷酸鋰相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的摩爾比，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，計(jì)算純的二氟磷酸鋰的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算出二氟磷酸鋰樣品的純度，該方法能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速的測(cè)定二氟磷酸鋰的含量。