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采用負(fù)離子穩(wěn)定劑提高2,5-二氟苯甲醛收率的合成方法

696   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-18 23:21:02
本發(fā)明提出了一種采用負(fù)離子穩(wěn)定劑提高2,5?二氟苯甲醛收率的合成方法,包括如下步驟:S1、將原料對二氟苯溶于溶劑中,向混合液中加入負(fù)離子穩(wěn)定劑,控溫?70℃~?40℃;S2、向S1中所得反應(yīng)液中加入正丁基鋰,保溫?cái)嚢?0min,控溫?70℃~?40℃;S3、向S2中素的反應(yīng)液中滴加N,N?二甲基甲酰胺,測定反應(yīng)液中原料的HPLC含量;S4、將S3中所得反應(yīng)液經(jīng)后處理淬滅、萃取、調(diào)酸、濃縮和精餾后即得到產(chǎn)品;所述S1中負(fù)離子穩(wěn)定劑為五甲基二乙烯三胺、四甲基乙二胺和六甲基磷酰三胺中任意一種,負(fù)離子穩(wěn)定劑為對二氟苯0.7~1.4摩爾當(dāng)量。本發(fā)明通過采用絡(luò)合劑與有機(jī)鋰試劑進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)提高鋰試劑的穩(wěn)定性,大幅度提高反應(yīng)收率,易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
聲明:
“采用負(fù)離子穩(wěn)定劑提高2,5-二氟苯甲醛收率的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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