四(二甲胺基)鋯的合成方法,合成步驟為:(1)在氬氣氛下,按照每100克二甲胺中加入100~300毫升正己烷的比例,向三頸瓶?jī)?nèi)加入二甲胺和正己烷,攪拌均勻,并將反應(yīng)瓶置于-20~-60℃之間,向反應(yīng)瓶中滴加的正丁基鋰溶液,滴加完后攪拌反應(yīng)10小時(shí);(2)將四氯化鋯加入到上述反應(yīng)體系中,保持反應(yīng)體系的溫度在-20℃到0℃之間,在加完四氯化鋯后,讓反應(yīng)體系在惰性氣體保護(hù)的條件下攪拌反應(yīng)24–30小時(shí);(3)反應(yīng)結(jié)束后,一個(gè)大氣壓除去反應(yīng)的溶劑,等溶劑正己烷完全除去后,減壓蒸餾,收集110-112℃/4mmHg的餾份,即為四(二甲胺基)鋯化合物。反應(yīng)從簡(jiǎn)單易得得原料二甲胺基鋰和四氯化鉿出發(fā),操作簡(jiǎn)單,且降低了成本。
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