四(二甲胺基)鉿的合成方法,步驟為:在氬氣氣氛下,三頸瓶?jī)?nèi)加入二甲胺和正己烷,攪拌均勻,并將反應(yīng)瓶置于-40~-80℃之間,向反應(yīng)瓶中滴加的正丁基鋰溶液,滴加完后攪拌反應(yīng)10小時(shí);將四氯化鉿加入到上述反應(yīng)體系中,保持反應(yīng)體系的溫度在20度至60℃之間,在加完四氯化鉿后,讓反應(yīng)體系在惰性氣體保護(hù)的條件下攪拌反應(yīng)24-30小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后,一個(gè)大氣壓下除掉反應(yīng)的溶劑,等溶劑正己烷全部除去后,減壓蒸餾,收集80-85℃/2-5mmHg的餾分,即為四二甲胺基鉿化合物。反應(yīng)以簡(jiǎn)單易得二甲胺、丁基鋰和四氯化鋯為原料,操作簡(jiǎn)單,且降低了成本。
聲明:
“四(二甲胺基)鉿的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)