本發(fā)明公開(kāi)了一種五(二甲氨基)鉭的合成方法，包括如下步驟：在惰性氣氛保護(hù)的反應(yīng)器中加入五氯化鉭及烷烴CnH2n+2(n≥6)混合物，在攪拌的條件下加入二甲胺進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)體系的溫度保持在0～-30℃，滴加完畢后，保持0～-30℃反應(yīng)8-12小時(shí)。滴加正丁基鋰·烷烴CnH2n+2(n≥6)溶液，保持在0～-30℃反應(yīng)4-20小時(shí)，再保持回流反應(yīng)4-12小時(shí)。減壓至1000-7000Pa蒸出烷烴CnH2n+2(n≥6)溶劑至干，轉(zhuǎn)移到升華器中，減壓至50-300Pa收集產(chǎn)品五(二甲氨基)鉭。本發(fā)明方法所選試劑為常規(guī)試劑，價(jià)廉且易得，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)安全隱患；蛇型夾層升華器的應(yīng)用，提高了產(chǎn)品純度及反應(yīng)收率；反應(yīng)所需溶劑可重復(fù)使用，不產(chǎn)生廢棄物，對(duì)環(huán)境無(wú)任何污染。