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咪康唑藥物中間體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法

644   編輯:管理員   來(lái)源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-18 23:38:49
一種咪康唑藥物中間體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法,包括如下步驟:在安裝有攪拌器的反應(yīng)容器中,加入環(huán)己烷210ml,2,4,ω-三氯苯乙酮(2)0.11mol,分批次加入三叔丁基氫化鋰鋁0.16-0.18mol,升高溶液溫度至40-45℃,減壓蒸去環(huán)己烷,加入乙腈160ml,常壓蒸餾,得中間體(3);在另外一個(gè)反應(yīng)容器中加入硝基甲烷160ml,分批次加入氯化亞銅0.23mol,升高溶液溫度至45-50℃,加入咪唑胺0.14-0.16mol,反應(yīng)3-4h,減壓蒸去硝基甲烷,加入甲苯160ml,升高溶液溫度至90-100℃,滴加中間體(3)的溶液,反應(yīng)2h,減壓除去溶劑甲苯,冷卻后倒入1.2L氯化鉀溶液,降低溶液溫度至3-5℃,析出固體,抽濾,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,在硝基乙烷中重結(jié)晶,得晶體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇。
聲明:
“咪康唑藥物中間體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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