本發(fā)明屬于有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含氮/氧雙重缺陷結(jié)構(gòu)多孔氮化碳?鐵酸鹽復(fù)合催化劑的制備方法：以三聚氰胺、三聚氰酸及尿素制得氮化碳前驅(qū)體；無(wú)機(jī)堿為輔料通過(guò)堿輔助超分子組裝法制備pg?C3Nx；以硝酸鐵和其它金屬硝酸鹽（M(NO3)2,M=Mn,Ni,Co等）作原料，通過(guò)水熱法或溶劑熱法制備多孔pg?C3Nx/MFe2O4（MFe2O4,M=Mn,Ni,Co等）；以金屬鋰和碳酸二甲酯作為還原劑和分散劑，制得pg?C3Nx/MFe2Oy復(fù)合催化劑。本發(fā)明將堿輔助與超分子組裝法相結(jié)合，對(duì)g?C3N4的多孔化與氮缺陷結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控，通過(guò)鋰還原法在常溫條件下實(shí)現(xiàn)氧缺陷的調(diào)控。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所制備催化劑具有較好的光催化固氮產(chǎn)氨性能，且操作簡(jiǎn)單，對(duì)光催化綠色合成氨具有推廣作用，具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。