本發(fā)明公開了一種高性能CoSe/C?NS復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：在制備ZIF?67的過(guò)程中添加硫脲作為S源，制成有S摻雜的S?ZIF?67前驅(qū)體；將S?ZIF?67前驅(qū)體與硒粉進(jìn)行充分混合之后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下退火處理，得到CoSe/C?NS復(fù)合材料。本發(fā)明還公開了上述高性能CoSe/C?NS復(fù)合材料及其在鋰離子電池中的應(yīng)用。本發(fā)明是一步合成S摻雜的S?ZIF?67前驅(qū)體，無(wú)需水熱反應(yīng)，節(jié)能，省時(shí)，經(jīng)過(guò)硒化退火處理后S元素均勻的分布在復(fù)合材料外層的表面，通過(guò)S引入的更多缺陷從而加寬了材料外層碳骨架的晶面間距，使得復(fù)合材料的整體結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)固，增強(qiáng)了材料的導(dǎo)電性，從而使得CoSe/C?NS復(fù)合材料作為負(fù)極時(shí)擁有了更高的能量密度、更好的倍率性能、更強(qiáng)的循環(huán)穩(wěn)定性。