一種二硫化鉬/三維石墨烯復(fù)合材料，其通過(guò)以下方法制備：利用氧化石墨烯和L?半胱氨酸制備三維石墨烯氣凝膠，將四硫代鉬酸銨和三維石墨烯氣凝膠研磨后置于微波反應(yīng)腔中，以300?1000W的微波功率加熱1?20min，得到二硫化鉬/三維石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明的材料是在微波加熱條件下，氧化石墨烯被熱還原為石墨烯，同時(shí)單源前體受熱迅速分解生成MoS₂，直接在石墨烯表面上原位生長(zhǎng)，微波加熱速度快，加熱均勻使得MoS₂納米片與石墨烯結(jié)合牢固，不易造成顆粒堆積，極大縮短了合成材料所需的時(shí)間并且緩解了石墨烯和MoS₂在長(zhǎng)期受熱情況下團(tuán)聚的問(wèn)題；且三維結(jié)構(gòu)的石墨烯相比于二維結(jié)構(gòu)在復(fù)合過(guò)程中不易發(fā)生重堆疊和團(tuán)聚，更好的保證了石墨烯優(yōu)異性質(zhì)的發(fā)揮，上述復(fù)合材料作為鋰離子電池負(fù)極材料，顯示出良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。