本申請公開了一種自調(diào)酸度的多相催化氧化深度處理廢水的工藝，包括：生化出水經(jīng)過濾處理后送入陽離子交換反應(yīng)器中；監(jiān)測陽離子交換反應(yīng)器內(nèi)廢水的pH：當(dāng)pH>5時(shí)，繼續(xù)進(jìn)行離子交換反應(yīng)；當(dāng)pH自調(diào)節(jié)至3～5范圍內(nèi)時(shí)，將陽離子交換反應(yīng)器出水送入填充有鐵碳填料的多相催化氧化反應(yīng)器中，同時(shí)向多相催化氧化反應(yīng)器中投入氧化劑并進(jìn)行曝氣，進(jìn)行多相催化氧化反應(yīng)；多相催化氧化反應(yīng)器出水依次經(jīng)中和、混凝、沉淀后達(dá)標(biāo)排放。本申請將陽離子交換與多相催化氧化相結(jié)合，有機(jī)糅合了誘發(fā)、催化和協(xié)同效應(yīng)，通過陽離子交換、電子轉(zhuǎn)移、加成反應(yīng)，破鏈斷鍵，在無需外加酸調(diào)酸度的情況下，能夠?qū)崿F(xiàn)對廢水中污染物COD的快速高效去除。