本發(fā)明公開了一種富集凈化?液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定地表水及廢水中的PFOA和PFOS殘留的方法，樣品經(jīng)注射器推入通過尼龍濾頭、目標(biāo)物被吸附在尼龍上、使用乙腈洗脫目標(biāo)物、洗脫液濃縮后注入串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，在負(fù)離子模式下用多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測其中含有的PFOA和PFOS，以保留時(shí)間和離子對(duì)比例進(jìn)行定性確證，標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。本方法利用實(shí)驗(yàn)室常見的尼龍濾頭來吸附富集水樣中的PFOA和PFOS，水樣中不被尼龍吸附的雜質(zhì)直接通過濾頭，能被尼龍吸附的部分雜質(zhì)被吸附在濾頭上，在乙腈洗脫P(yáng)FOA和PFOS時(shí)由于極性差異不會(huì)被洗脫下來，從而實(shí)現(xiàn)了水樣中PFOA和PFOS的富集和凈化，方法前處理簡便快速、成本低，實(shí)現(xiàn)了地表水及廢水中痕量PFOA和PFOS的檢測。