本發(fā)明公開了一種氟硅唑及其合成方法,包括以下步驟:將鎂屑投入格氏反應(yīng)釜中,加入有機(jī)溶劑,攪拌均勻,降溫,一次性加入對氟溴苯,混合攪拌,滴加對氟溴苯,保溫反應(yīng),降溫儲存,得對氟溴苯格氏試劑;對對氟溴苯格氏試劑升溫,滴加甲基氯甲基二氯
硅烷,保溫,負(fù)壓回收有機(jī)溶劑,得氟硅唑中間體、溴化鎂和氯化鎂;加入DMF,攪拌,降溫,離心,除去溴化鎂和氯化鎂,得DMF母液;將三唑鈉鹽溶于甲酰胺中,加入DMF母液,反應(yīng),負(fù)壓回收DMF,真空蒸餾,冷卻即得。氟硅唑的含量≥95.0%,收率為80~90%,其合成方法反應(yīng)條件溫和,操作安全,設(shè)備要求低,成本低,無廢水產(chǎn)生,易操作實(shí)施,適用于企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
聲明:
“氟硅唑及其合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)