TiO2作為一種常見的半導(dǎo)體材料，量子效率較低、對(duì)可見光無響應(yīng)等缺點(diǎn)嚴(yán)重制約了其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明以鈦酸異丙酯為原料，首先制備了無定型TiO2微米球，再通過綠色環(huán)保的水熱過程制備了具有銳鈦礦/板鈦礦混合晶相的TiO2介孔球，該結(jié)構(gòu)由納米顆粒組成，通過納米化過程降低電荷遷移過程中復(fù)合作用。其次通過簡易的濕化學(xué)法將BiVO4納米顆粒負(fù)載到TiO2介孔球上，得到的復(fù)合異質(zhì)結(jié)構(gòu)具有良好的可見光響應(yīng)，對(duì)亞甲基藍(lán)具有可見光降解作用。BiVO4/TiO2復(fù)合光催化劑以初級(jí)納米顆粒自組裝而成的微米級(jí)球狀顆粒形式存在，易于從污水中回收，在工業(yè)廢水處理中具有十分重要的實(shí)際意義。