本發(fā)明公開了一種氰醇水解法合成蛋氨酸羥基類似物的分離純化方法，是將2-羥基-4-甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的含蛋氨酸羥基類似物、硫酸銨和硫酸氫銨的水解液加氨中和，硫酸銨過飽和析出，分層，得到有機層I和含硫酸銨固體的水層I；有機層I濃縮，析出硫酸銨固體，固液分離，液體加水稀釋得商品級蛋氨酸羥基類似物，硫酸銨固體與含硫酸銨固體的水層I混合，分層，得有機層II和含硫酸銨固體的水層II；后者固液分離，所得固體干燥即得商品級硫酸銨。本發(fā)明方法簡便易行，可得到高質(zhì)量的蛋氨酸羥基類似物及商品級硫酸銨，二者回收率達到99%以上，且整個過程不使用有機溶劑，也無含鹽、含有機物廢水的排放，成本與能耗較低。