本發(fā)明改進(jìn)了氨苯蝶啶自中間體至氨苯蝶啶成品的合成方法:以鹽酸胍為起始物料制備5?亞硝基?2,4,6?三氨基嘧啶,包含如下步驟:(1)在反應(yīng)釜中依次加入水和丙二睛,攪拌25min溶解后,開啟氮?dú)獗Wo(hù),20℃下加入亞硝酸鈉飽水溶液,同時滴加8%HCl調(diào)節(jié)pH3~4,待亞硝酸鈉水溶液滴加完畢后,在18℃,保溫2.5h;水、亞硝酸鈉、丙二睛、8%鹽酸用量重量比為:亞硝酸鈉使用質(zhì)量:丙二睛:8%鹽酸=2.5:1.15:1:0.35;(2)向(1)中加入鹽酸胍固體,攪拌30min;加入NaCO3固體調(diào)節(jié)pH9~10;鹽酸胍、碳酸鈉和(1)中丙二腈用量重量比為:鹽酸胍:丙二睛:碳酸鈉=1.60:1:0.10~0.12。本發(fā)明降低了氨苯蝶啶中間體的合成風(fēng)險(xiǎn),減少了精制過程中的廢水生成,有利于安全生產(chǎn)和節(jié)能減排。
聲明:
“氨苯蝶啶中間體的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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