本發(fā)明提供了一種乙酰肼的制備方法，該方法是以乙酸和水合肼為原料，采用Hβ型固體酸分子篩作催化劑，在一定溫度下反應(yīng)制備乙酰肼。在反應(yīng)體系中保持水合肼過量，并將反應(yīng)生成的水從反應(yīng)體系中不斷分離出去，有效地促進(jìn)了酰肼化反應(yīng)的進(jìn)行，縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)收率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用Hβ型固體酸分子篩作催化劑，催化效果好，反應(yīng)收率高，催化劑易于回收、可重復(fù)使用，省去了酯化反應(yīng)，縮短了工藝步驟，降低了生產(chǎn)成本，減少了廢棄物的產(chǎn)生和排放，是一種綠色環(huán)保型生產(chǎn)工藝。