本發(fā)明公開(kāi)了一種氨噻肟酸的清潔制備工藝,屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟:(1)乙酰乙酸乙酯和亞硝酸鈣滴加硫酸進(jìn)行肟化,析出硫酸鈣固體,過(guò)濾,洗滌硫酸鈣濕粉,得硫酸鈣,洗滌液和濾液中加入碳酸鈉,滴加硫酸二甲酯進(jìn)行肟的甲基化;(2)結(jié)束后分相,有機(jī)相脫水后進(jìn)行鹵代、加水淬滅、分相,水相為強(qiáng)酸性水,有機(jī)相為鹵代物,鹵代物滴加入硫脲中進(jìn)行環(huán)合反應(yīng),結(jié)束后加入三氯甲烷,分相去掉水相,得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液;(3)滴加液堿,水解,反應(yīng)結(jié)束后分相,去掉有機(jī)相,水相脫色,滴加淬滅所得水相至氨噻肟酸全部析出。本發(fā)明方法產(chǎn)生三廢少,可實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用,產(chǎn)品收率高,操作簡(jiǎn)單,易于實(shí)現(xiàn)。
聲明:
“氨噻肟酸的清潔制備工藝” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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