本發(fā)明公開(kāi)了一種三級(jí)膦的制備方法及其應(yīng)用，該方法包括在反應(yīng)器中引入水溶性路易斯酸型有機(jī)自由基引發(fā)劑、磷化氫、烯烴和水，磷化氫和烯烴在反應(yīng)器內(nèi)于25℃的溫度下產(chǎn)生的壓力至少為0.1MPa，將反應(yīng)器內(nèi)的溶液溫度升高至足以使自由基引發(fā)劑分解產(chǎn)生自由基的溫度，以使磷化氫和烯烴反應(yīng)，得到含有三級(jí)膦的反應(yīng)混合物。本發(fā)明還公開(kāi)了一種季鏻鹽的制備方法，該方法采用上述方法制備三級(jí)膦，并將三級(jí)膦與烴基化試劑接觸，得到季鏻鹽。本發(fā)明三級(jí)膦的制備方法能實(shí)現(xiàn)在水相中，將磷化氫與烯烴反應(yīng)，降低了有機(jī)廢液的產(chǎn)生量，能極大地降低生產(chǎn)運(yùn)行成本，而且明顯降低了對(duì)環(huán)境的危害性；同時(shí)，該方法能獲得較高的原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性。