本發(fā)明公開了一種可測(cè)定大氣顆粒物(PM_2.5)樣品中羥基自由基(·OH)的化學(xué)發(fā)光探針及其傳感分析方法。該化學(xué)發(fā)光探針為鍵合了PDI(perylene?diimide?derivative)染料的氨基化籠狀多面體低聚半硅氧烷(Amino?POSS)，簡(jiǎn)稱Amino?POSS?PDI。Amino?POSS在多種活性氧組分和氧化劑中僅對(duì)·OH表現(xiàn)出了優(yōu)異的化學(xué)發(fā)光選擇性，鍵合上具有高發(fā)光效率的PDI染料分子后由于發(fā)生分子內(nèi)化學(xué)發(fā)光能量轉(zhuǎn)移現(xiàn)象，導(dǎo)致化學(xué)發(fā)光傳感響應(yīng)進(jìn)一步增強(qiáng)。該分析方法可在pH為2.0～7.0的條件下對(duì)·OH進(jìn)行測(cè)定，檢出限為低至7.1×10^?8mol/L。本發(fā)明避免了PM_2.5中其他活性氧組成的干擾且傳感分析方法的靈敏度高，裝置簡(jiǎn)單、操作便易，成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)PM_2.5中·OH的檢測(cè)。