一種原子熒光測(cè)定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素時(shí)的內(nèi)標(biāo)法，屬于儀器分析測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，包括選取待測(cè)元素激發(fā)光源，取得待測(cè)元素的空白強(qiáng)度值作為內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度值，取得待測(cè)元素的原子熒光強(qiáng)度值；選取含待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的原子熒光強(qiáng)度值與內(nèi)標(biāo)元素的原子熒光強(qiáng)度值的比值，對(duì)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)。本發(fā)明針對(duì)化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣、無(wú)色散原子熒光光度計(jì)測(cè)定時(shí)存在著的發(fā)生反應(yīng)時(shí)樣品溶液的酸度、樣品溶液中共存元素的干擾、形成蒸氣后進(jìn)入原子化器傳輸過(guò)程的波動(dòng)、原子熒光激發(fā)光源的波動(dòng)、環(huán)境溫度變化等影響因素提出改進(jìn)的方法，從而改善測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)校正曲線(xiàn)的相關(guān)性、測(cè)量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。