本發(fā)明涉及一種TiO2納米孔陣列電極光電催化測(cè)定化學(xué)需氧量的方法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。測(cè)定COD的光電催化反應(yīng)在一反應(yīng)池中進(jìn)行，以金屬鈦基TiO2納米孔陣列薄膜為光陽(yáng)極，金屬鉑片做對(duì)電極，Ag/AgCl做參比電極，以惰性無(wú)機(jī)鹽如硫酸鈉為電解質(zhì)，向反應(yīng)池中注入待測(cè)COD水樣溶液，在陽(yáng)極上施加偏電壓0.2～1.5V，紫外光通過(guò)反應(yīng)池一側(cè)的石英窗口照射至反應(yīng)池內(nèi)TiO2納米孔陣列薄膜光陽(yáng)極上，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)池中有機(jī)物光電催化反應(yīng)的電化學(xué)信號(hào)來(lái)測(cè)定COD值。本發(fā)明采用的光陽(yáng)極耐受機(jī)械作用力或耐受環(huán)境溫度變化引起的應(yīng)力變化開(kāi)裂作用強(qiáng)，穩(wěn)定性高，光電催化效率高，能提高光電催化測(cè)定水質(zhì)COD的方法的穩(wěn)定性。