本發(fā)明提供了一種測定鐵皮石斛中多種農(nóng)藥殘留量的樣品前處理方法及其檢測方法，屬于分析化學技術(shù)領域。本發(fā)明提供的測定鐵皮石斛中多種農(nóng)藥殘留量的樣品前處理方法，包括如下步驟：將鐵皮石斛樣品勻漿處理后，與乙腈?水溶液混合，進行提取，得到鐵皮石斛提取液；將所述鐵皮石斛提取液與石墨化多壁碳納米管混合后，依次經(jīng)渦旋和離心，然后取上清液作為待測液，完成樣品前處理。本發(fā)明以石墨化多壁碳納米管為吸附劑，能夠有效去除復雜基質(zhì)鐵皮石斛樣品中的雜質(zhì)，且對具有平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥吸附少，能夠保證多種農(nóng)藥殘留量測試結(jié)果的準確性。此外，本發(fā)明所提供的樣品前處理方法操作簡單，易于實施。