本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種測(cè)定土壤或污泥總磷的方法，包括如下步驟：(1)樣品預(yù)處理；(2)磷酸鹽的轉(zhuǎn)化；(3)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)采用頂空氣相色譜對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)；(5)結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明利用相轉(zhuǎn)化頂空氣相色譜分析技術(shù)，首先使磷酸鹽在堿性條件下與草酸鈣固體反應(yīng)，生成磷酸鈣并釋放可溶性的草酸鹽，接著草酸鹽可在酸性條件下與高錳酸根反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w；通過測(cè)定磷酸鹽經(jīng)兩次轉(zhuǎn)化后生成的二氧化碳的色譜信號(hào)值，可以計(jì)算得出土壤和污泥樣品中總磷的含量。不僅可以簡(jiǎn)化操作流程，大大減小了干擾物質(zhì)的影響，而且不使用有機(jī)萃取劑，從而避免了二次污染，符合綠色化學(xué)的宗旨。本發(fā)明所述的方法尤其適用土壤和污泥相關(guān)研究單位的大批量樣品分析。