本發(fā)明公開了一種X射線熒光光譜法測定無堿玻璃配合料中總硫含量的方法,所述測定方法包括制樣、制作硫元素對應(yīng)的校準曲線、測量無堿玻璃配合料樣片中硫元素的X射線熒光強度并計算出無堿玻璃配合料中SO3含量等步驟,其中制樣采用如下方法:稱取相同質(zhì)量的無堿玻璃配合料標準品和樣品,分別放入振動磨的磨盤中,磨制50～70秒時間,磨制完成后,用硼酸鑲邊襯底,在壓片機上設(shè)置2.0～3.5噸的壓力,壓制時間為15～25秒,制成無堿玻璃配合料標準樣片和樣片。本發(fā)明采用壓片法制樣,可以有效地抑制樣品中硫的揮發(fā),測量準確度、精密度較好,能夠滿足實際生產(chǎn)控制的需要,達到常規(guī)化學分析法測量精度;并且檢測時間短,大大提高了工作效率。