本發(fā)明基于制備一體化裝置，實(shí)現(xiàn)原位還原芳香族硝基化合物，進(jìn)而利用固相電極電致化學(xué)發(fā)光在線測(cè)定還原產(chǎn)物，屬于電還原降解和電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)領(lǐng)域。首先采用由聚二甲基硅氧烷(PDMS)制成的流通池，實(shí)現(xiàn)將還原所需的銅網(wǎng)和電致化學(xué)發(fā)光所需的固相電極以面對(duì)面的形式放置，并將二者之間的距離控制在1mm以內(nèi)，通過這種接近的位置關(guān)系，實(shí)現(xiàn)將電還原和電致化學(xué)發(fā)光的電極和溶液集中于一個(gè)槽體內(nèi)，然后連接銅網(wǎng)、Ag/AgCl、鉑絲三電極體系，利用循環(huán)伏安法在負(fù)電位范圍內(nèi)掃描以原位還原芳香族硝基化合物，實(shí)現(xiàn)在銅網(wǎng)表面原位還原芳香族硝基化合物之后，固相電極可以直接檢測(cè)到銅網(wǎng)表面的還原產(chǎn)物，而固相電極表面產(chǎn)生的發(fā)光可以透過銅網(wǎng)的孔隙被光電倍增管檢測(cè)并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。使用此法原位還原、在線檢測(cè)4-硝基甲苯和2,4-二硝基甲苯，實(shí)現(xiàn)了微量檢測(cè)。