本發(fā)明公開了一種氰蟲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測定方法，該方法主要用于測定糧谷、動物源性食品等復(fù)雜基質(zhì)食品農(nóng)產(chǎn)品中殘留的氰蟲酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氰蟲酰胺，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為93.4%～97.7%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.0%～7.3%，檢出限低于2.89?μg/kg，具有操作簡便、快速、去雜效果好、靈敏度高、特征性強(qiáng)、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足美國、加拿大、歐盟、日本等國家對相應(yīng)食品安全檢測的0.01?mg/kg殘留限量，即“一律標(biāo)準(zhǔn)”的技術(shù)要求，將為保障我國人民食品安全及對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。