本發(fā)明涉及化學(xué)需氧量檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種用于水質(zhì)樣本測(cè)定的COD預(yù)制試劑及其制備方法，包括以下原料：一份10.0mL標(biāo)準(zhǔn)封裝重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，一份5顆標(biāo)準(zhǔn)封裝防爆沸玻璃珠，一份0.15mL標(biāo)準(zhǔn)封裝1，10?菲繞啉指示劑溶液，一份30mL標(biāo)準(zhǔn)封裝硫酸，若干份10mL標(biāo)準(zhǔn)封裝硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，若干份用于去除氯化物干擾的1g標(biāo)準(zhǔn)封裝硫酸汞，一份0.3g標(biāo)準(zhǔn)封裝COD催化劑；COD催化劑的結(jié)構(gòu)為：以微米級(jí)磁性Fe3O4粒子為核，在其表面上通過席夫堿負(fù)載有銀納米粒子，在銀納米粒子的間隙填充有納米級(jí)磁性Fe3O4粒子，其中的COD催化劑實(shí)現(xiàn)了可回收重復(fù)使用的有益技術(shù)效果。