本發(fā)明公開了采用庫倫滴定測試氧化物薄膜氧空位濃度變化的方法，所述方法包括：(1)在鍍有集電極網(wǎng)的電解質(zhì)襯底上生長氧化物薄膜，構(gòu)建以所述氧化物薄膜作為正電極的電化學(xué)電池；(2)對所述電化學(xué)電池施加不同的偏壓，得到所述氧化物薄膜的電流隨時(shí)間變化的曲線，積分，得到在所述偏壓下引起的所述氧化物薄膜的電荷量的變化，通過公式計(jì)算得到所述氧化物薄膜的氧空位濃度的變化。該方法能夠可靠、方便、高效地測量氧化物薄膜的氧空位濃度的變化，通過本發(fā)明方法測得的氧化物薄膜中的氧空位濃度的變化值與采用化學(xué)電容法得到的氧空位濃度的變化值相當(dāng)，由此證明了本發(fā)明所述方法的準(zhǔn)確性和可靠性。