本發(fā)明公開了一種用X射線熒光光譜法測(cè)定片狀三苯基磷中銥的含量的方法，屬于化學(xué)組分測(cè)定領(lǐng)域，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)量工序復(fù)雜、誤差高的問題，測(cè)定步驟如下：一、稱取100μg/ml的銥溶液0.1ml、0.2ml、0.5ml、0.8ml、2ml、5ml、10ml、至分別至100ml容量瓶中，加入1ml濃硝酸，用去粒子水分別稀釋至相應(yīng)刻度，以制得0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、0.8μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml的溶液，同時(shí)取得一空白溶液，用X射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)量，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；二、根據(jù)經(jīng)驗(yàn)方程對(duì)步驟一繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正；三、將片狀三苯基磷樣品磨細(xì)，進(jìn)行烘干，X射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)量，并根據(jù)步驟二得到的校正后的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到測(cè)定結(jié)果。