本發(fā)明涉及一種測試有機物類樣品14C豐度的前處理方法，通過燃燒將有機物類中的碳原子轉移到CO2分子中，將CO2同NaOH溶液反應得到飽和NaHCO3溶液，加熱飽和NaHCO3溶液得到飽和Na2CO3溶液，再將此飽和Na2CO3溶液用于14C豐度測試。本發(fā)明還提供了一種用于該方法的設備，主要包括氧氣瓶、氮氣瓶、冷阱A、三通活塞A、燃燒腔、冷阱B、四通活塞、冷阱C、三通活塞B、錐形瓶、冷阱D、三通活塞C、U形氣體樣品收集器、三通活塞D、真空規(guī)、真空計、活塞D和真空泵。本方法在保證測試精度的基礎上，大幅簡化化學處理過程，提高時間效率，降低成本。