本發(fā)明涉及一種食品安全檢測用穩(wěn)定同位素標(biāo)記硝西泮內(nèi)標(biāo)試劑的制備方法，屬于食品安全檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研發(fā)領(lǐng)域。本發(fā)明以穩(wěn)定同位素標(biāo)記苯硼酸為原料，經(jīng)催化加成、酰化、環(huán)合，最后分離純化得到穩(wěn)定同位素標(biāo)記硝西泮。本發(fā)明工藝具有合成所需原料簡單易得，操作簡單，反應(yīng)條件溫和，最終產(chǎn)品化學(xué)純度高、同位素豐度不稀釋，并且不使用有毒及致癌的化學(xué)試劑，有效降低了人員健康及環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)。本制備方法得到的穩(wěn)定同位素標(biāo)記硝西泮化學(xué)純度可達(dá)98％以上，同位素豐度可達(dá)98％以上，能滿足食品安全檢測用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法所需穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)試劑的技術(shù)要求。